文献类型: 中文期刊
作者: 佘永新 1 ; 刘佳佳 1 ; 王静 1 ; 刘永 2 ; 王荣艳 1 ; 曹维强 1 ;
作者机构: 1.中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所
2.黑龙江出入境检验检疫局
关键词: 液相色谱-质谱;磺胺类药物;残留;检测;牛奶
期刊名称: 分析测试学报
ISSN: 1004-4957
年卷期: 2008 年 27 卷 12 期
页码: 1313-1317
收录情况: 北大核心 ; CSCD
摘要: 利用超高压液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)联用技术,建立了一种能在10 min内快速分离和测定牛奶中24种磺胺类药物残留的方法。样品经匀浆、超声、乙腈重复提取、氮吹浓缩,流动相溶解,饱和正己烷脱脂。采用ACQUITY UPLCTMBEHC18柱(100 mm×2.1 mm i.d.,1.7μm),以乙腈-0.2%乙酸水溶液(体积比1∶9)为流动相,梯度洗脱,目标分析物使用超高压液相色谱-电喷雾串联质谱进行测定;以保留时间和离子对进行定性和定量,在ESI(+)和MRM监测模式下进行样品分析。该方法检出限(LOD)为0.04~1.35μg/kg;在1~200μg/L范围内线性关系良好,回收率为61%~117%,相对标准偏差为2.92%~18.98%。该法样品前处理简单、分析速度快、回收率和灵敏度高、检出限低,可以满足各国对牛奶中24种磺胺类药物的检测要求。
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